Dusík je plyn široce používaný ve výrobě, spolu s tuctem dalších inertních sloučenin. Není vždy vhodné tento plyn přepravovat nebo skladovat v čisté formě a někdy stačí určit jeho přítomnost v látce. K tomu se používá metoda Kjeldahl. Kjeldahlova metoda spočívá ve skutečnosti, že dusík, který je obsažen v bezproteinové filtrované kapalině, se během spalovací reakce s kyselinou sírovou přeměňuje na amonný. Výsledný amoniak se po alkalické reakci uvolňuje volně.
Instrukce
Krok 1
Pro analýzu odeberte 4 ml krve, plazmy nebo séra a nařeďte jej 8 ml destilované vody. Do stejné baňky se přidá 8 ml kyseliny trichloroctové. Roztok dobře promíchejte a přefiltrujte.
Krok 2
Do destilační baňky nalijte 5 ml přefiltrované kapaliny, která standardně obsahuje 1 ml analyzované krve. Přidejte tam 1 ml činidla č. 2 a zahřejte baňku na slabém plameni, dokud se neobjeví bílá pára.
Krok 3
Baňku umístěte tak, aby se její dno jen mírně dotýkalo plamenů. Proces spalování se považuje za dokončený, když se kapalina stane modravou nebo bezbarvou.
Krok 4
Baňku odložte, aby vychladla. Dost jedna a půl až dvě minuty. Jinak se vytvoří nerozpustná sraženina.
Krok 5
Nalijte vodu ze zdi a opláchněte trychtýř. Protřepejte, dokud se nerozmíchá, baňku případně zahřejte.
Krok 6
Sestavte zařízení, připojte přijímač. Do přijímače dejte 10 ml 0,01 N. roztok kyseliny sírové. Přidejte jednu nebo dvě kapky methylrothu. Po smíchání všech ingrediencí připojte vodní čerpadlo k přijímači.
Krok 7
Začněte procházet vzduchem přípravkem, nalijte 33% hydroxid sodný do destilační části, dokud se kapalina nezmění z bezbarvé na tmavě modrou nebo tmavě hnědou. To naznačuje alkalickou reakci.
Krok 8
Po deseti minutách zastavte destilaci. Zavřete kohout vodního paprskového čerpadla, otevřete zástrčku přijímače, opláchněte kyselinu sírovou z konce chladicí trubice. Nahraďte jej jiným přijímačem se stejným objemem 0,01 N. roztoku kyseliny sírové, proveďte druhou destilaci.
Krok 9
Do prvního přijímače přidávejte louh sodný, dokud po dobu 30 sekund nedosáhnete stabilní žluté barvy.
Krok 10
Závěr: 1 ml 0,01 N. kyselina sírová nebo hydroxid sodný odpovídá 0,14 mg dusíku.
Rozdíl mezi množstvím kyseliny sírové umístěné v jímce a množstvím hydroxidu sodného odebraného během titrace, vyrobeného při 0,14 mg, se rovná množství zbytkového dusíku ve zkoušeném 1 ml krve. Chcete-li zobrazit množství dusíku v miligramech procent, musí být výsledek vynásoben 100.
